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關(guān)于印發(fā)2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案的通知 常衛(wèi)監(jiān)控〔2013〕61號 |
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各轄市、區(qū)衛(wèi)生局,市衛(wèi)生監(jiān)督所,市疾病預(yù)防控制中心:
根據(jù)江蘇省食品藥品監(jiān)督管理局《關(guān)于印發(fā)2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案的通知》(蘇食藥監(jiān)餐〔2013〕38號)要求,我局制定了《2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案》,現(xiàn)印發(fā)給你們,請結(jié)合《關(guān)于下發(fā)2013年常州市餐飲服務(wù)環(huán)節(jié)食品安全監(jiān)督抽檢計(jì)劃的通知》(常衛(wèi)監(jiān)控〔2013〕12號)文件要求一并認(rèn)真組織實(shí)施。
常州市衛(wèi)生局 2013年3月1 日 2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案
為進(jìn)一步加強(qiáng)餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)管,及時(shí)發(fā)現(xiàn)餐飲服務(wù)食品安全隱患,有效防范餐飲服務(wù)食品安全風(fēng)險(xiǎn),根據(jù)《食品安全法》及其實(shí)施條例、江蘇省食品藥品監(jiān)督管理局《2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案》要求,制定本方案。 一、抽檢品種及項(xiàng)目 2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢樣本量不少于300件,監(jiān)督抽檢數(shù)據(jù)不少于2400個(gè),其中,通過現(xiàn)場快速檢測篩查的樣本數(shù)不少于送檢樣本總數(shù)的15%。抽檢品種包括兩部分:第一部分為必選品種:共10個(gè)品種,每個(gè)品種不少于12批次。第二部分為自選品種:包括省食藥局推薦品種和在日常監(jiān)督檢查中發(fā)現(xiàn)的可能存在食品安全隱患需要抽樣檢驗(yàn)確認(rèn)的品種,共8個(gè)品種,每個(gè)品種不少于8批次。檢驗(yàn)品種、項(xiàng)目及檢測方法詳見附件2和3。 二、抽檢場所 全年抽樣的餐飲單位總數(shù)不少于150家。監(jiān)督抽檢的場所應(yīng)以學(xué)校(含托幼機(jī)構(gòu))食堂、集體用餐配送單位、中央廚房和旅游景區(qū)(含農(nóng)家樂旅游點(diǎn))餐飲單位等為重點(diǎn),覆蓋各類餐飲單位(特大型餐館、大型餐館、中型餐館、小型餐館、小吃店、快餐店、飲品店、食堂、集體用餐配送單位、中央廚房)。被抽檢場所的數(shù)量原則上每月重點(diǎn)場所應(yīng)不少于行政區(qū)域內(nèi)重點(diǎn)場所總數(shù)的1%,其他場所不少于場所總數(shù)0.5%;全年重點(diǎn)場所監(jiān)督抽檢覆蓋面達(dá)到10%以上,其他餐飲業(yè)態(tài)覆蓋面達(dá)到5%以上。 三、職責(zé)要求 (一)市衛(wèi)生局局負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)全市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作,對餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作人員進(jìn)行集中培訓(xùn)。 (二)市衛(wèi)生監(jiān)督所負(fù)責(zé)具體實(shí)施監(jiān)督抽檢、現(xiàn)場快速檢測,匯總、上報(bào)全市檢測數(shù)據(jù);同時(shí)做好案件查處工作。 (三)市疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)市級樣品檢測,協(xié)助市所進(jìn)行抽樣和樣品預(yù)處理等工作。 (四)各轄市、區(qū)衛(wèi)生監(jiān)督所監(jiān)督做好抽檢配合工作。 四、工作要求 (一)制定工作計(jì)劃,落實(shí)工作責(zé)任。各單位要高度重視監(jiān)督抽檢工作,結(jié)合市局下達(dá)的任務(wù),認(rèn)真制定監(jiān)督抽檢工作計(jì)劃,明確工作任務(wù)、時(shí)序進(jìn)度等。要落實(shí)責(zé)任,組織精干力量開展監(jiān)督抽檢工作。要明確負(fù)責(zé)組織實(shí)施、質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)匯總工作的聯(lián)系人。請市衛(wèi)生監(jiān)督所、市疾病預(yù)防控制中心于2013年3月4日前將聯(lián)系表(見附件1)報(bào)送至市衛(wèi)生局監(jiān)控處。 (二)嚴(yán)格工作程序,做好質(zhì)量控制。各有關(guān)單位要嚴(yán)格按照《餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作規(guī)范》組織抽樣和檢測工作,確保各項(xiàng)工作程序合法有效,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。要按照編號規(guī)則進(jìn)行樣品編號,填寫相關(guān)執(zhí)法文書,確保所填樣品信息的完整性,抽樣過程的規(guī)范性。對定型包裝產(chǎn)品應(yīng)填寫《產(chǎn)品樣品確認(rèn)通知書》,進(jìn)行產(chǎn)品確認(rèn)。市疾病預(yù)防控制中心要按照方案中檢測方法的要求完成檢測任務(wù)(見附件3、9)。應(yīng)充分發(fā)揮快速檢測方法在監(jiān)督抽檢工作中的作用,對于可以經(jīng)快速檢測方法初篩的樣品,原則上需經(jīng)快速檢測后再送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)。 (三)確保數(shù)據(jù)可靠,按時(shí)報(bào)送結(jié)果。各有關(guān)單位要以嚴(yán)謹(jǐn)態(tài)度,認(rèn)真做好樣品信息登記、數(shù)據(jù)整理、核對、匯總、上報(bào)等工作,檢測數(shù)據(jù)要嚴(yán)格按照檢驗(yàn)方法等標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行有效數(shù)位的修約,若檢驗(yàn)結(jié)果在檢出限以下,均以檢出限的1/2數(shù)值填寫,不得隱含計(jì)算公式。監(jiān)督抽檢的合格率不作為績效考核的評價(jià)指標(biāo),要確保數(shù)據(jù)的真實(shí)性、科學(xué)性。市衛(wèi)生監(jiān)督所要及時(shí)送樣,市疾病預(yù)防控制中心接樣后及時(shí)開展檢測,10個(gè)工作日內(nèi)報(bào)送檢測結(jié)果。市衛(wèi)生監(jiān)督所要在6月4日、9月4日前報(bào)送第1、2期監(jiān)督抽檢數(shù)據(jù)和問題查處情況(包括附件4、5、6);11月18日前上報(bào)第3期監(jiān)督抽檢數(shù)據(jù)、問題查處情況和全年監(jiān)督抽檢工作總結(jié)報(bào)告(包括附件4、5、6、8)。請按時(shí)以電子版(表格要以Excel格式)和紙質(zhì)文件(加蓋公章)將相關(guān)信息報(bào)送至市衛(wèi)生局和省衛(wèi)生監(jiān)督所。 (四)做好案件查處,及時(shí)通報(bào)信息。各級衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)要及時(shí)將檢測機(jī)構(gòu)結(jié)果告知被檢單位,對經(jīng)營或使用不合格食品及相關(guān)產(chǎn)品的餐飲服務(wù)單位要依法查處,處置率達(dá)到100%。除按期上報(bào)查處情況外,特殊情況應(yīng)隨時(shí)上報(bào)。要嚴(yán)格信息管理,未經(jīng)省食品藥品監(jiān)管局和市衛(wèi)生局同意,任何單位或個(gè)人不得擅自發(fā)布監(jiān)督抽檢的相關(guān)信息。 市衛(wèi)生局監(jiān)控處聯(lián)系人:任恬,聯(lián)系電話:85682563 ,傳真:85682563 ,電子郵件:czwsjjkc@126.com;市衛(wèi)生監(jiān)督所監(jiān)督一科聯(lián)系人:陳紅春,聯(lián)系電話:86685637,電子郵件:1499020757@qq.com。
附件:1. 2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作聯(lián)系表 2. 2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作計(jì)劃表 3. 檢測方法對照表 4. 樣品抽檢信息登記表 5. 不合格產(chǎn)品信息匯總表 6. 監(jiān)督抽檢發(fā)現(xiàn)問題的查處情況匯總表 7. 食品安全監(jiān)督抽檢信息通報(bào)單 8. 2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作總結(jié)報(bào)告框架 9. 火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定 液相色譜-質(zhì)譜法
附件1:
2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作聯(lián)系表
單位:
附件2: 2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作計(jì)劃表 一、必選品種
二、自選品種
附件3: 檢測方法對照表
附件4: 樣品抽檢信息登記表 (第 頁 共 頁) 填報(bào)單位: 填報(bào)時(shí)間: 年 月 日
填表說明: 1、樣品信息要完整,不得缺項(xiàng)。 2、生產(chǎn)批號/制作日期:如無批號或制作日期,填寫采樣日期,日期格式如“2013/03/15”。 3、樣品具體類別:所采樣品有具體類別的,如熟肉制品、生食水產(chǎn)品、餐飲具等,應(yīng)注明,否則視為無效樣本。 4、被采樣單位業(yè)態(tài)類型:按照特大型餐館、大型餐館、中型餐館、小型餐館、小吃店、快餐店、飲品店、食堂、集體用餐配送單位、中央廚房填寫。 5、快檢結(jié)果:如未經(jīng)過快檢,填“無”,如快檢,請?zhí)钊肟鞕z的項(xiàng)目和結(jié)果。 6、檢驗(yàn)項(xiàng)目:按實(shí)際檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱填寫,檢驗(yàn)項(xiàng)目不止一個(gè)的,在右側(cè)插入列繼續(xù)填寫,每個(gè)項(xiàng)目對應(yīng)一列。檢驗(yàn)結(jié)果為該項(xiàng)目實(shí)際檢測值,必須注明檢測值數(shù)據(jù)計(jì)量單位和實(shí)際檢出限,未按規(guī)定注明的,視作無效數(shù)據(jù)。 7、檢測結(jié)論:按照判定依據(jù)對檢測結(jié)果判定結(jié)論填寫,對于量值結(jié)果判定結(jié)論為“超標(biāo)”或“未超標(biāo)”;對于非量值檢測結(jié)果判定結(jié)論為“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”。 附件5: 不合格產(chǎn)品信息匯總表 (第 頁 共 頁) 填報(bào)單位: 填報(bào)時(shí)間: 年 月 日
填表說明:不合格項(xiàng)目在標(biāo)題處填寫項(xiàng)目名稱、限量值、判定標(biāo)準(zhǔn),在對應(yīng)的列中填寫實(shí)際檢測值。根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目自行增加列數(shù)。 附件6: 監(jiān)督抽檢中發(fā)現(xiàn)的違法違規(guī)行為查處情況匯總表
附件7: 食品安全監(jiān)督抽檢信息通報(bào)單 通報(bào)單位: 共 頁第 頁
注:1. 屬于餐飲單位自制的,填寫“自制”。 2. 生產(chǎn)批次或生產(chǎn)日期,屬于餐飲單位自制的,填寫自制日期。 3. 非定型包裝的外購產(chǎn)品,填寫“散裝外購”;餐飲單位現(xiàn)場制作的,按實(shí)際規(guī)格填寫。 4. 生產(chǎn)廠家或標(biāo)稱廠家或經(jīng)銷者名稱或產(chǎn)地名稱,屬于餐飲單位現(xiàn)場制作的,填寫餐飲單位名稱。 附件8: 2013年餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作 總結(jié)報(bào)告框架
封頁(報(bào)告名稱,項(xiàng)目完成單位,報(bào)告編制時(shí)間) 摘要(簡要描述抽檢組織實(shí)施情況,簡要分析抽檢結(jié)果,簡要說明對不合格產(chǎn)品采取的執(zhí)法措施) 一、組織實(shí)施情況(包括采樣分布、抽檢品種及項(xiàng)目、抽檢頻次及數(shù)量等) 二、抽檢結(jié)果分析(包括總體分析、分品種具體分析和不合格品種的原因分析) 三、發(fā)現(xiàn)的主要問題 四、發(fā)現(xiàn)問題的處置情況 五、意見和建議
附件9: 火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定 液相色譜-質(zhì)譜法
1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火鍋醬料、湯料、調(diào)味料等火鍋食品中罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡、可待因的測定。
2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
3 原理 樣品采用改良后的QuEChERS技術(shù)進(jìn)行提取凈化,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,嗎啡和可待因采用內(nèi)標(biāo)法定量,罌粟堿、蒂巴因和那可丁采用外標(biāo)法定量。
4 試劑與材料 除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。 4.1 甲醇:色譜純。 4.2 乙腈:色譜純。 4.3 甲酸:色譜純。 4.4 鹽酸。 4.5 甲酸銨。 4.6 氫氧化鈉。 4.7 無水硫酸鎂:研磨后在500 ℃馬弗爐內(nèi)烘5 h,200 ℃時(shí)取出裝瓶,貯于干燥器中,冷卻后備用。 4.8 無水醋酸鈉。 4.9 鍵合硅固相萃取吸附劑PSA(primary secondary amine,伯仲胺):粒度40~70 μm。 4.10 鍵合硅固相萃取吸附劑C18:粒度46 μm。 4.11 0.1 mol/L鹽酸溶液:量取鹽酸(4.4)9 mL,加水至1 L ,搖勻備用。 4.12 10 mmol/L甲酸銨溶液:準(zhǔn)確稱取1.26 g甲酸銨(4.5)溶解于適量水中,定容至2 L,混勻后備用。 4.13 0.5 %甲酸的甲醇溶液:量取甲酸(4.3)1 mL,置200 mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,搖勻備用。 4.14 1 mol/L氫氧化鈉溶液:準(zhǔn)確稱取40 g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1 L,混勻后備用。 4.15 鹽酸罌粟堿、嗎啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品:純度不少于98%。 4.16 內(nèi)標(biāo)物質(zhì):嗎啡-D3溶液,可待因-D3溶液。 4.17 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱取鹽酸罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡和磷酸可待因標(biāo)準(zhǔn)品適量,用0.5 %甲酸的甲醇溶液(4.13)配制成罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡和可待因的濃度均為1.0 mg/mL的溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4℃避光保存,可使用三個(gè)月。 4.18 混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液:精密吸取濃度為1.0 mg/mL的罌粟堿、那可丁、蒂巴因儲(chǔ)備液各1.0 mL和濃度為1.0 mg/mL的嗎啡、可待因儲(chǔ)備溶液各5 mL于20 mL容量瓶中,用乙腈(4.2)定容至刻度,搖勻,即得含罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為50 µg/mL和嗎啡、磷酸可待因濃度為250 µg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。臨用新配。 4.19 同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液(5.0 μg/mL):分別精密吸取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(4.16)適量,用甲醇(4.1)稀釋成濃度為5.0 μg/mL的溶液,即得。 4.20 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:分別精密吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液和同位素內(nèi)標(biāo)工作液適量,用乙腈(4.2)稀釋成內(nèi)標(biāo)溶液濃度為50 ng/mL,嗎啡、可待因濃度為5.0 ng/mL~250.0 ng/mL,罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為1.0 ng/mL~50 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用新配。 4.21 含0.1 %甲酸的乙腈:量取甲酸(4.3)1 mL,加乙腈(4.2)稀釋至1 L,搖勻,過濾。 4.22 含0.1 %甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液:量取甲酸(4.3)1 mL,加10 mmol/L甲酸銨溶液(4.12)稀釋至1 L,搖勻,過濾。 4.23 濾膜:0.22 μm(尼龍)。
5 儀器和設(shè)備 5.1 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀,配有電噴霧(ESI)離子源。 5.2 分析天平:感量0.0001 g,0.01 g。 5.3 離心機(jī):≥10 000 轉(zhuǎn)/分鐘。 5.4 超聲波清洗器。 5.5 渦旋混合器。
6 分析步驟
6.1 提取 6.1.1 火鍋醬料、湯、調(diào)味油 稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150 µL同位素內(nèi)標(biāo)工作液(4.19),再加入5 mL水,振搖使分散均勻(醬類樣品必要時(shí)可加10 mL水),加入15 mL乙腈(4.2),渦旋振蕩1 min,加入6 g無水硫酸鎂(4.7)和1.5 g無水醋酸鈉(4.8)的混合粉末(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫杆僬駬u,渦旋振蕩1 min.,以4000 轉(zhuǎn)/分鐘離心5 min,取上清液待凈化。 6.1.2 固體類調(diào)味粉 稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150 µL同位素內(nèi)標(biāo)工作液(4.19),再加入5 mL 0.1 mol/L鹽酸(4.11)溶液,超聲處理30分鐘,用1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至使pH試紙呈中性,加入15 mL乙腈(4.2),渦旋振蕩1 min,加入6 g無水硫酸鎂(4.7)和1.5 g無水醋酸鈉(4.8)的混合粉末(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫?,迅速振搖,渦旋振蕩1 min.,以4000 轉(zhuǎn)/分鐘離心5 min,取上清液待凈化。 6.2 凈化 稱取50 mg(±5 mg)PSA(4.9),100 mg(±5 mg)無水硫酸鎂(4.7),100 mg(±5 mg)C18粉末(4.10)置于2 mL聚四氟乙烯具塞離心管中(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫?,移取上清液?span>6.1)1.5 mL至此離心管中,渦旋混合1 min,以10 000轉(zhuǎn)/分鐘離心2 min,移取上清液,0.22 μm濾膜(4.23)過濾,取濾液備用待測。
7 測定
7.1 參考液相色譜條件 a) 色譜柱:BEH HILIC(粒徑1.7µm,2.1×100mm),或相當(dāng)者; b) 進(jìn)樣量:5 μL; c) 柱 溫:40 ℃; d) 流 速:0.3 mL/min; e)流動(dòng)相:A相(4.21):含0.1%甲酸的乙腈,B相(4.22):含0.1 %甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液,按表1進(jìn)行梯度洗脫。 表1 梯度洗脫程序
7.2 參考質(zhì)譜條件 a) 離子化方式:電噴霧電離; b) 掃描方式:正離子掃描; c) 檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM); 霧化氣、氣簾氣、輔助氣、碰撞氣均為高純氮?dú)?;使用前?yīng)調(diào)節(jié)各參數(shù)使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測要求,參考條件見附錄B。 7.3 定性測定 在相同實(shí)驗(yàn)條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某種組分峰的保留時(shí)間一致,并且所選擇的兩對子離子的質(zhì)荷比一致,樣品定性離子相對豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的定性離子的相對豐度比進(jìn)行比較時(shí),相對偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判定樣品中存在該組分。
表2 定性確定時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差
7.4 定量測定 在儀器最佳狀態(tài)下,對標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)樣,以嗎啡和可待因的色譜峰與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物面積的比值為縱坐標(biāo),嗎啡和可待因的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,以罌粟堿、蒂巴因和那可丁的色譜峰面積為縱坐標(biāo),罌粟堿、蒂巴因和那可丁的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。樣品溶液中各待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。嗎啡和可待因采用內(nèi)標(biāo)法定量,罌粟堿、蒂巴因和那可丁采用外標(biāo)法定量。 在上述色譜和質(zhì)譜條件下,7種化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子(定量)質(zhì)譜圖參見附錄C。 7.5 空白試驗(yàn) 除不稱取樣品外,按6.1、6.2步驟進(jìn)行后測定。
8 分析結(jié)果的表述 將液相色譜-質(zhì)譜測得濃度代入下式計(jì)算含量: c × V X= m 式中: X — 試樣中各待測物的含量,單位為微克每千克(μg/kg); c — 從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的供試品溶液中各待測物的濃度,單位為微克每升(µg/L); V — 樣液最終定容體積,此處為15,單位為毫升(mL); m — 試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 9 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。
10 其他 本標(biāo)準(zhǔn)罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡、可待因的檢出限分別為8 μg/kg、8 μg/kg、8 μg/kg、40 μg/kg、40 μg/kg。 罌粟堿、蒂巴因和那可丁添加濃度范圍為25 μg/kg~250 μg/kg,嗎啡、可待因添加濃度范圍為125 μg/kg~1250 μg/kg時(shí),回收率為70 %~110 %。
附錄A (資料性附錄) 罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因5種化合物及2個(gè)內(nèi)標(biāo)化合物相關(guān)信息
表A.1 7種化合物中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子質(zhì)量
附錄B (資料性附錄) 質(zhì)譜/質(zhì)譜測定參考質(zhì)譜條件
5種生物堿及2個(gè)內(nèi)標(biāo)化合物的定性離子對、定量離子對、去簇電壓(DP)及碰撞氣能量(CE)見表B.1。
表B.1 7種化合物的定性離子對、定量離子對、去簇電壓和碰撞氣能量
附錄C (資料性附錄) 7種化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的提取離子(定量)質(zhì)譜圖
(嗎啡:100 ng/mL、可待因:100 ng/mL、罌粟堿:20 ng/mL、那可?。?span>20 ng/mL、 蒂巴因:20 ng/mL、嗎啡-D3:50 ng/mL、可待因-D3:50 ng/mL)
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