各轄市、區(qū)衛(wèi)生局,市衛(wèi)生監(jiān)督所,市疾病預(yù)防控制中心:
根據(jù)江蘇省食品藥品監(jiān)督管理局《關(guān)于印發(fā)2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案的通知》(蘇食藥監(jiān)餐〔2013〕38號(hào))要求,我局制定了《2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案》,現(xiàn)印發(fā)給你們,請(qǐng)結(jié)合《關(guān)于下發(fā)2013年常州市餐飲服務(wù)環(huán)節(jié)食品安全監(jiān)督抽檢計(jì)劃的通知》(常衛(wèi)監(jiān)控〔2013〕12號(hào))文件要求一并認(rèn)真組織實(shí)施。
常州市衛(wèi)生局
2013年3月1 日
2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案
為進(jìn)一步加強(qiáng)餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)管,及時(shí)發(fā)現(xiàn)餐飲服務(wù)食品安全隱患,有效防范餐飲服務(wù)食品安全風(fēng)險(xiǎn),根據(jù)《食品安全法》及其實(shí)施條例、江蘇省食品藥品監(jiān)督管理局《2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作實(shí)施方案》要求,制定本方案。
一、抽檢品種及項(xiàng)目
2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢樣本量不少于300件,監(jiān)督抽檢數(shù)據(jù)不少于2400個(gè),其中,通過現(xiàn)場快速檢測篩查的樣本數(shù)不少于送檢樣本總數(shù)的15%。抽檢品種包括兩部分:第一部分為必選品種:共10個(gè)品種,每個(gè)品種不少于12批次。第二部分為自選品種:包括省食藥局推薦品種和在日常監(jiān)督檢查中發(fā)現(xiàn)的可能存在食品安全隱患需要抽樣檢驗(yàn)確認(rèn)的品種,共8個(gè)品種,每個(gè)品種不少于8批次。檢驗(yàn)品種、項(xiàng)目及檢測方法詳見附件2和3。
二、抽檢場所
全年抽樣的餐飲單位總數(shù)不少于150家。監(jiān)督抽檢的場所應(yīng)以學(xué)校(含托幼機(jī)構(gòu))食堂、集體用餐配送單位、中央廚房和旅游景區(qū)(含農(nóng)家樂旅游點(diǎn))餐飲單位等為重點(diǎn),覆蓋各類餐飲單位(特大型餐館、大型餐館、中型餐館、小型餐館、小吃店、快餐店、飲品店、食堂、集體用餐配送單位、中央廚房)。被抽檢場所的數(shù)量原則上每月重點(diǎn)場所應(yīng)不少于行政區(qū)域內(nèi)重點(diǎn)場所總數(shù)的1%,其他場所不少于場所總數(shù)0.5%;全年重點(diǎn)場所監(jiān)督抽檢覆蓋面達(dá)到10%以上,其他餐飲業(yè)態(tài)覆蓋面達(dá)到5%以上。
三、職責(zé)要求
(一)市衛(wèi)生局局負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)全市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作,對(duì)餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作人員進(jìn)行集中培訓(xùn)。
(二)市衛(wèi)生監(jiān)督所負(fù)責(zé)具體實(shí)施監(jiān)督抽檢、現(xiàn)場快速檢測,匯總、上報(bào)全市檢測數(shù)據(jù);同時(shí)做好案件查處工作。
(三)市疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)市級(jí)樣品檢測,協(xié)助市所進(jìn)行抽樣和樣品預(yù)處理等工作。
(四)各轄市、區(qū)衛(wèi)生監(jiān)督所監(jiān)督做好抽檢配合工作。
四、工作要求
(一)制定工作計(jì)劃,落實(shí)工作責(zé)任。各單位要高度重視監(jiān)督抽檢工作,結(jié)合市局下達(dá)的任務(wù),認(rèn)真制定監(jiān)督抽檢工作計(jì)劃,明確工作任務(wù)、時(shí)序進(jìn)度等。要落實(shí)責(zé)任,組織精干力量開展監(jiān)督抽檢工作。要明確負(fù)責(zé)組織實(shí)施、質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)匯總工作的聯(lián)系人。請(qǐng)市衛(wèi)生監(jiān)督所、市疾病預(yù)防控制中心于2013年3月4日前將聯(lián)系表(見附件1)報(bào)送至市衛(wèi)生局監(jiān)控處。
(二)嚴(yán)格工作程序,做好質(zhì)量控制。各有關(guān)單位要嚴(yán)格按照《餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作規(guī)范》組織抽樣和檢測工作,確保各項(xiàng)工作程序合法有效,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。要按照編號(hào)規(guī)則進(jìn)行樣品編號(hào),填寫相關(guān)執(zhí)法文書,確保所填樣品信息的完整性,抽樣過程的規(guī)范性。對(duì)定型包裝產(chǎn)品應(yīng)填寫《產(chǎn)品樣品確認(rèn)通知書》,進(jìn)行產(chǎn)品確認(rèn)。市疾病預(yù)防控制中心要按照方案中檢測方法的要求完成檢測任務(wù)(見附件3、9)。應(yīng)充分發(fā)揮快速檢測方法在監(jiān)督抽檢工作中的作用,對(duì)于可以經(jīng)快速檢測方法初篩的樣品,原則上需經(jīng)快速檢測后再送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢驗(yàn)。
(三)確保數(shù)據(jù)可靠,按時(shí)報(bào)送結(jié)果。各有關(guān)單位要以嚴(yán)謹(jǐn)態(tài)度,認(rèn)真做好樣品信息登記、數(shù)據(jù)整理、核對(duì)、匯總、上報(bào)等工作,檢測數(shù)據(jù)要嚴(yán)格按照檢驗(yàn)方法等標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行有效數(shù)位的修約,若檢驗(yàn)結(jié)果在檢出限以下,均以檢出限的1/2數(shù)值填寫,不得隱含計(jì)算公式。監(jiān)督抽檢的合格率不作為績效考核的評(píng)價(jià)指標(biāo),要確保數(shù)據(jù)的真實(shí)性、科學(xué)性。市衛(wèi)生監(jiān)督所要及時(shí)送樣,市疾病預(yù)防控制中心接樣后及時(shí)開展檢測,10個(gè)工作日內(nèi)報(bào)送檢測結(jié)果。市衛(wèi)生監(jiān)督所要在6月4日、9月4日前報(bào)送第1、2期監(jiān)督抽檢數(shù)據(jù)和問題查處情況(包括附件4、5、6);11月18日前上報(bào)第3期監(jiān)督抽檢數(shù)據(jù)、問題查處情況和全年監(jiān)督抽檢工作總結(jié)報(bào)告(包括附件4、5、6、8)。請(qǐng)按時(shí)以電子版(表格要以Excel格式)和紙質(zhì)文件(加蓋公章)將相關(guān)信息報(bào)送至市衛(wèi)生局和省衛(wèi)生監(jiān)督所。
(四)做好案件查處,及時(shí)通報(bào)信息。各級(jí)衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)要及時(shí)將檢測機(jī)構(gòu)結(jié)果告知被檢單位,對(duì)經(jīng)營或使用不合格食品及相關(guān)產(chǎn)品的餐飲服務(wù)單位要依法查處,處置率達(dá)到100%。除按期上報(bào)查處情況外,特殊情況應(yīng)隨時(shí)上報(bào)。要嚴(yán)格信息管理,未經(jīng)省食品藥品監(jiān)管局和市衛(wèi)生局同意,任何單位或個(gè)人不得擅自發(fā)布監(jiān)督抽檢的相關(guān)信息。
市衛(wèi)生局監(jiān)控處聯(lián)系人:任恬,聯(lián)系電話:85682563 ,傳真:85682563 ,電子郵件:czwsjjkc@126.com;市衛(wèi)生監(jiān)督所監(jiān)督一科聯(lián)系人:陳紅春,聯(lián)系電話:86685637,電子郵件:1499020757@qq.com。
附件:1. 2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作聯(lián)系表
2. 2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作計(jì)劃表
3. 檢測方法對(duì)照表
4. 樣品抽檢信息登記表
5. 不合格產(chǎn)品信息匯總表
6. 監(jiān)督抽檢發(fā)現(xiàn)問題的查處情況匯總表
7. 食品安全監(jiān)督抽檢信息通報(bào)單
8. 2013年江蘇省餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作總結(jié)報(bào)告框架
9. 火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定 液相色譜-質(zhì)譜法
附件1:
2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作聯(lián)系表
單位:
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姓名
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職務(wù)
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辦公電話
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手機(jī)號(hào)碼
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電子郵箱
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負(fù)責(zé)人
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聯(lián)系人
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附件2:
2013年常州市餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作計(jì)劃表
一、必選品種
序號(hào)
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品種
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項(xiàng)目
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判定依據(jù)
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抽樣安排
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備注
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1
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熟肉制品
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硝酸鹽、亞硝酸鹽、著色劑(誘惑紅、日落黃、檸檬黃、胭脂紅)、氯霉素、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、大腸埃希氏菌O157、單核細(xì)胞增生李斯特氏菌、磺胺二甲嘧啶*
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《熟肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2726-2005)
《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2011)
《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單》(第四、五批)
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第1、2期 共65批次
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為餐飲服務(wù)單位自制食品,注明種類(燒烤肉、肴肉、肉灌腸、醬鹵肉、熏煮火腿、肉松、肉干等);
磺胺二甲嘧啶僅限叉燒肉。
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2
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盒飯
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菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌及酵母菌數(shù)、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、單核細(xì)胞增生李斯特氏菌、大腸桿菌O157、彎曲桿菌、蠟樣芽孢桿菌*、副溶血性弧菌*、中心溫度*
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第2期
共20批次
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在集體用餐配送單位和中央廚房中抽??;
蠟樣芽孢桿菌僅限米飯,副溶血性弧菌僅限含水產(chǎn)盒飯;
每件增加采樣數(shù)量2份,現(xiàn)場檢測中心溫度,記錄平均值。
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3
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饅頭、糕點(diǎn)
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色素*(胭脂紅、檸檬黃、誘惑紅、日落黃等)、甜味劑(糖精鈉、甜蜜素等)、膨松劑(硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等)、次硫酸氫鈉甲醛(吊白塊)、富馬酸二甲酯
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《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2011)
《食品中可能濫用的食品添加劑品種名單》(第一批)
食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單 (第一、二批)
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第1、2期 共40批次
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為餐飲服務(wù)單位自制食品,以大型、特大型餐館為主;
帶彩裝的糕點(diǎn)需要增加2倍采樣量,應(yīng)根據(jù)采樣樣品分別檢測糕點(diǎn)及糕點(diǎn)上彩裝的色素。
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4
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生食水產(chǎn)品
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菌落總數(shù)、大腸菌群、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生蟲囊蚴、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺對(duì)甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺多辛、丹諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星、培氟沙星、氯霉素、四環(huán)素、芐青霉素、氨芐青霉素、羥氨芐青霉素、雙氯青霉素、苯唑青霉素和頭孢噻呋
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《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單》(第四批)
《動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量》(農(nóng)業(yè)部235號(hào)公告)
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第2期 共12批次
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注明即食性生食水產(chǎn)品或腌制生食水產(chǎn)品。
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5
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魚翅、肉凍、皮凍、灌湯包、水晶肘子、水晶腸、魚凍、布丁、火腿腸等
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明膠(鉻)
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GB2762-2005 食品污染物限量標(biāo)準(zhǔn)
注:GB 2762-2012 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量(2013年6月1日起執(zhí)行)
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第3期 共12批次
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為餐飲服務(wù)單位自制食品為主。
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6
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煎炸用植物油
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酸價(jià)、羰基價(jià)、極性組分、多環(huán)芳烴(苯并a芘)
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《食用植物油煎炸過程中的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 7102.1-2003)
苯并(a)芘僅提供相關(guān)數(shù)據(jù),不作判定
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第2期 共15批次
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以學(xué)校食堂、快餐店為主。
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7
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火鍋底料、麻辣燙類底料
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罌粟殼(粉)、蘇丹紅I-Ⅳ
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《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單(第一批)
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第1、3期 共24批次
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以火鍋店、專營火鍋的餐館為主。
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8
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辣椒、花椒及其制品
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蘇丹紅I-Ⅳ、羅丹明B、堿性橙2、堿性橙21、堿性橙22
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《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單(第一批)
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第2期 共12批次
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以中、小餐館、旅游景點(diǎn)(農(nóng)家樂旅游點(diǎn))為主
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9
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豬肉(豬肝)
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沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺
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《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單》(第四批)
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第1期 共28批次
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以中央廚房、集體用餐配送單位、大型及特大型餐館為主
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10
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餐飲具
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游離性余氯、烷基(苯)磺酸鈉、大腸菌群(紙片法)、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌
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《食(飲)具消毒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 14934-94)
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第1期 共12批次
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注明集中消毒餐飲具或自消毒餐飲具;
每份小餐具5個(gè),中餐具2個(gè),大餐具1個(gè),采樣后立即送樣檢測。
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二、自選品種
序號(hào)
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品種
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項(xiàng)目
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判定依據(jù)
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抽樣安排
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備注
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1
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粽子
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酸價(jià)*、過氧化值*、鉛、總砷、黃曲霉毒素B1、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌
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《粽子》(SB/T 10377-2004)
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第2期 共12批次
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為餐飲服務(wù)單位自制食品或餐飲單位委托加工產(chǎn)品;
酸價(jià)、過氧化值僅限含動(dòng)物性食品或堅(jiān)果類為主要原料餡料的粽子,并增加采樣量,每份500g。
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2
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月餅
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酸價(jià)、過氧化值、鉛、總砷、黃曲霉毒素B1、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌
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《月餅》(GB 19855-2005)
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第3期 共12批次
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為餐飲服務(wù)單位自制食品或餐飲單位委托加工產(chǎn)品
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3
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自制飲料
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菌落總數(shù)、大腸菌群、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、總砷、鉛、展青霉素*
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第2期 共12批次
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展青霉素僅限山楂汁和蘋果汁。
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4
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涼拌菜(含沙拉)
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山梨酸、苯甲酸、糖精鈉、菌落總數(shù)、大腸菌群、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、副溶血性弧菌*
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第2期 共12批次
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涼拌菜和沙拉的采樣比例為1:1,其中副溶血性弧菌僅限含水產(chǎn)品涼拌菜(沙拉)。
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5
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自制調(diào)味料(含澆汁)
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酸性橙Ⅱ、羅丹明B、堿性橙、堿性嫩黃、日落黃、檸檬黃、胭脂紅、誘惑紅、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)
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《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2011)
《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單》(第一批)
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待定 共12批次
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以大型、特大型餐館為主。
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6
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動(dòng)物性水產(chǎn)品(養(yǎng)殖魚類)
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呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮等代謝物
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食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)名單(第五批)
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待定 共12批次
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7
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蔬菜
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鎘、鉛、無機(jī)砷、汞、氯氰菊酯、多菌靈、毒死蜱、甲胺磷、氧樂果、甲基對(duì)硫磷、克百威
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《食品中污染物限量》
(GB 2762-2005)
《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》
(GB 2763-2005)
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待定 共12批次
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以豇豆、韭菜、芹菜、菜心為重點(diǎn),僅限葉菜類、果菜類,并注明具體類別。
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8
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包裝紙、托盤
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鉛、砷、熒光物質(zhì)、脫色試驗(yàn)(水、正己烷)、大腸菌群、沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌
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GB 11680-1989 食品包裝用原紙衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
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第2期 共12批次
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托盤是指直接和食品接觸的紙杯、紙盒等;
以西式快餐店為主:
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附件3:
檢測方法對(duì)照表
檢驗(yàn)項(xiàng)目
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檢測方法
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次硫酸氫鈉甲醛
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GB/T 21126-2007
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黃曲霉毒素B1、鉛、總砷(月餅、粽子)
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GB/T 5009.56-2003
|
過氧化值、酸價(jià)(月餅、粽子、元宵)
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GB/T 5009.56-2003
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丹諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星、培氟沙星
|
GB/T 21312-2007
|
四環(huán)素
|
GB/T 21317-2007
|
氯霉素
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GB/T 22338-2008
|
磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺對(duì)甲氧嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺多辛
|
GB/T 21316-2007
|
磺胺二甲嘧啶(叉燒肉)
|
GB/T 20759-2006
|
芐青霉素、氨芐青霉素、羥氨芐青霉素、雙氯青霉素、苯唑青霉素和頭孢噻呋
|
GB/T 21315-2007
|
硝酸鹽、亞硝酸鹽
|
GB5009.33-2010
|
日落黃、檸檬黃、胭脂紅
|
GB/T 5009.35-2003
|
誘惑紅
|
GB/T 5009.141-2003
|
苯甲酸、山梨酸
|
GB/T 23495-2009
|
沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、
副溶血性弧菌
|
GB4789.4,10-2010
GB 4789.5-2012
GB/T 4789.7-2008
|
沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌(月餅、粽子)
|
GB/T 4789.24-2003
|
菌落總數(shù)、大腸菌群
|
GB4789.2,3-2010
|
大腸埃希氏菌O157
|
GB/T 4789.36-2008
|
單核細(xì)胞增生李斯特氏菌
|
GB 4789.30-2010
|
蠟樣芽孢桿菌
|
GB/T 4789.14-2003
|
彎曲桿菌
|
GB/T 4789.9-2008
|
霉菌及酵母菌數(shù)
|
GB 4789.15-2010
|
寄生蟲囊蚴
|
GB10136-2005
|
游離性余氯
|
GB/T5750.11-2006(第二法)
|
烷基(苯)磺酸鈉
|
GB/T 5750.4-2006
|
蘇丹紅Ⅰ-Ⅳ
|
GB/T 19681-2005
|
罌粟殼(粉)
|
系統(tǒng)內(nèi)部方法
|
展青霉素
|
GB 5009.85-2003
|
酸價(jià)、羰基價(jià)(煎炸用油)
|
GB/T 5009.37-2003
|
極性組分
|
GB/T 5009.202-2003
|
苯并(a)芘
|
GB/T 22509-2008
|
酸性橙
|
DB33/T703-2008
|
羅丹明B
|
SN/T 2430-2010
|
堿性橙、堿性嫩黃
|
GB/T 23496-2009
|
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)
|
GB/T 18782-2002
|
硼酸(硼砂)
|
GB/T 21918-2008
|
滑石粉
|
GB/T 21913-2008
|
鉻
|
GB/T5009.123-2003
|
五氯酚鈉
|
SC/T 3030-2006
|
沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺
|
GB/T 22286-2008
|
呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮等代謝物
|
GB/T 21311-2007
|
馬拉硫磷、氯氰菊酯、毒死蜱、甲胺磷、氧樂果、甲基對(duì)硫磷、克百威
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GB/T 5009.218-2008、NY/T 761-2008
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多菌靈
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GB/T 23380-2009
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糖精鈉、環(huán)己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)
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GB/T23495-2009
GB/T 5009.97-2003
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膨松劑(硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨)
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GB/T 5009.182-2003
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富馬酸二甲酯
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NY/T 1723-2009
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鉛、砷、熒光物質(zhì)、脫色試驗(yàn)(水、正己烷)
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GB/T 5009.78-2003
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附件4:
樣品抽檢信息登記表
(第 頁 共 頁)
填報(bào)單位: 填報(bào)時(shí)間: 年 月 日
序號(hào)
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樣品編號(hào)
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樣品
名稱
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定型包裝/散裝/現(xiàn)場制作
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生產(chǎn)批號(hào)/制作日期
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規(guī)格
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樣品具體類別
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被采樣單位
名稱
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被采樣單位
地址
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被采樣單位
業(yè)態(tài)類型
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快檢結(jié)果
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檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)結(jié)果
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檢測結(jié)論
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填表說明:
1、樣品信息要完整,不得缺項(xiàng)。
2、生產(chǎn)批號(hào)/制作日期:如無批號(hào)或制作日期,填寫采樣日期,日期格式如“2013/03/15”。
3、樣品具體類別:所采樣品有具體類別的,如熟肉制品、生食水產(chǎn)品、餐飲具等,應(yīng)注明,否則視為無效樣本。
4、被采樣單位業(yè)態(tài)類型:按照特大型餐館、大型餐館、中型餐館、小型餐館、小吃店、快餐店、飲品店、食堂、集體用餐配送單位、中央廚房填寫。
5、快檢結(jié)果:如未經(jīng)過快檢,填“無”,如快檢,請(qǐng)?zhí)钊肟鞕z的項(xiàng)目和結(jié)果。
6、檢驗(yàn)項(xiàng)目:按實(shí)際檢驗(yàn)項(xiàng)目名稱填寫,檢驗(yàn)項(xiàng)目不止一個(gè)的,在右側(cè)插入列繼續(xù)填寫,每個(gè)項(xiàng)目對(duì)應(yīng)一列。檢驗(yàn)結(jié)果為該項(xiàng)目實(shí)際檢測值,必須注明檢測值數(shù)據(jù)計(jì)量單位和實(shí)際檢出限,未按規(guī)定注明的,視作無效數(shù)據(jù)。
7、檢測結(jié)論:按照判定依據(jù)對(duì)檢測結(jié)果判定結(jié)論填寫,對(duì)于量值結(jié)果判定結(jié)論為“超標(biāo)”或“未超標(biāo)”;對(duì)于非量值檢測結(jié)果判定結(jié)論為“符合規(guī)定”或“不符合規(guī)定”。
附件5:
不合格產(chǎn)品信息匯總表
(第 頁 共 頁)
填報(bào)單位: 填報(bào)時(shí)間: 年 月 日
序號(hào)
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樣品編號(hào)
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樣品名稱
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被采樣單位
名稱
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被采樣單位
地址
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被采樣單位業(yè)態(tài)類型
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檢測機(jī)構(gòu)
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不合格項(xiàng)目1
(限量值: 判定標(biāo)準(zhǔn): )
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不合格項(xiàng)目2
(限量值: 判定標(biāo)準(zhǔn): )
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填表說明:不合格項(xiàng)目在標(biāo)題處填寫項(xiàng)目名稱、限量值、判定標(biāo)準(zhǔn),在對(duì)應(yīng)的列中填寫實(shí)際檢測值。根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目自行增加列數(shù)。
附件6:
監(jiān)督抽檢中發(fā)現(xiàn)的違法違規(guī)行為查處情況匯總表
序號(hào)
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被采樣餐飲單位名稱
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檢測不合格的品種及項(xiàng)目或監(jiān)督抽檢過程中現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)的違法違規(guī)行為
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處罰情況
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執(zhí)法單位
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備注
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附件7:
食品安全監(jiān)督抽檢信息通報(bào)單
通報(bào)單位: 共 頁第 頁
產(chǎn)品名稱
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商標(biāo)1
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生產(chǎn)批次2
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規(guī)格型號(hào)3
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生產(chǎn)廠家4
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抽樣地點(diǎn)
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抽樣單位
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檢驗(yàn)單位
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抽樣日期
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檢驗(yàn)日期
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不合格
指標(biāo)項(xiàng)
(可附表)
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指標(biāo)項(xiàng)
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檢測值
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參考值
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產(chǎn)品來源
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已知去向
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已采取措施
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通報(bào)(上報(bào))范圍
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備注
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注:1. 屬于餐飲單位自制的,填寫“自制”。
2. 生產(chǎn)批次或生產(chǎn)日期,屬于餐飲單位自制的,填寫自制日期。
3. 非定型包裝的外購產(chǎn)品,填寫“散裝外購”;餐飲單位現(xiàn)場制作的,按實(shí)際規(guī)格填寫。
4. 生產(chǎn)廠家或標(biāo)稱廠家或經(jīng)銷者名稱或產(chǎn)地名稱,屬于餐飲單位現(xiàn)場制作的,填寫餐飲單位名稱。
附件8:
2013年餐飲服務(wù)食品安全監(jiān)督抽檢工作
總結(jié)報(bào)告框架
封頁(報(bào)告名稱,項(xiàng)目完成單位,報(bào)告編制時(shí)間)
摘要(簡要描述抽檢組織實(shí)施情況,簡要分析抽檢結(jié)果,簡要說明對(duì)不合格產(chǎn)品采取的執(zhí)法措施)
一、組織實(shí)施情況(包括采樣分布、抽檢品種及項(xiàng)目、抽檢頻次及數(shù)量等)
二、抽檢結(jié)果分析(包括總體分析、分品種具體分析和不合格品種的原因分析)
三、發(fā)現(xiàn)的主要問題
四、發(fā)現(xiàn)問題的處置情況
五、意見和建議
附件9:
火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定
液相色譜-質(zhì)譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于火鍋醬料、湯料、調(diào)味料等火鍋食品中罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡、可待因的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
3 原理
樣品采用改良后的QuEChERS技術(shù)進(jìn)行提取凈化,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,嗎啡和可待因采用內(nèi)標(biāo)法定量,罌粟堿、蒂巴因和那可丁采用外標(biāo)法定量。
4 試劑與材料
除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 乙腈:色譜純。
4.3 甲酸:色譜純。
4.4 鹽酸。
4.5 甲酸銨。
4.6 氫氧化鈉。
4.7 無水硫酸鎂:研磨后在500 ℃馬弗爐內(nèi)烘5 h,200 ℃時(shí)取出裝瓶,貯于干燥器中,冷卻后備用。
4.8 無水醋酸鈉。
4.9 鍵合硅固相萃取吸附劑PSA(primary secondary amine,伯仲胺):粒度40~70 μm。
4.10 鍵合硅固相萃取吸附劑C18:粒度46 μm。
4.11 0.1 mol/L鹽酸溶液:量取鹽酸(4.4)9 mL,加水至1 L ,搖勻備用。
4.12 10 mmol/L甲酸銨溶液:準(zhǔn)確稱取1.26 g甲酸銨(4.5)溶解于適量水中,定容至2 L,混勻后備用。
4.13 0.5 %甲酸的甲醇溶液:量取甲酸(4.3)1 mL,置200 mL容量瓶中,用甲醇稀釋并定容至刻度,搖勻備用。
4.14 1 mol/L氫氧化鈉溶液:準(zhǔn)確稱取40 g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1 L,混勻后備用。
4.15 鹽酸罌粟堿、嗎啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因標(biāo)準(zhǔn)品:純度不少于98%。
4.16 內(nèi)標(biāo)物質(zhì):嗎啡-D3溶液,可待因-D3溶液。
4.17 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱取鹽酸罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡和磷酸可待因標(biāo)準(zhǔn)品適量,用0.5 %甲酸的甲醇溶液(4.13)配制成罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡和可待因的濃度均為1.0 mg/mL的溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4℃避光保存,可使用三個(gè)月。
4.18 混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液:精密吸取濃度為1.0 mg/mL的罌粟堿、那可丁、蒂巴因儲(chǔ)備液各1.0 mL和濃度為1.0 mg/mL的嗎啡、可待因儲(chǔ)備溶液各5 mL于20 mL容量瓶中,用乙腈(4.2)定容至刻度,搖勻,即得含罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為50 µg/mL和嗎啡、磷酸可待因濃度為250 µg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液。臨用新配。
4.19 同位素內(nèi)標(biāo)工作溶液(5.0 μg/mL):分別精密吸取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)(4.16)適量,用甲醇(4.1)稀釋成濃度為5.0 μg/mL的溶液,即得。
4.20 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:分別精密吸取上述混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液和同位素內(nèi)標(biāo)工作液適量,用乙腈(4.2)稀釋成內(nèi)標(biāo)溶液濃度為50 ng/mL,嗎啡、可待因濃度為5.0 ng/mL~250.0 ng/mL,罌粟堿、那可丁、蒂巴因濃度為1.0 ng/mL~50 ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用新配。
4.21 含0.1 %甲酸的乙腈:量取甲酸(4.3)1 mL,加乙腈(4.2)稀釋至1 L,搖勻,過濾。
4.22 含0.1 %甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液:量取甲酸(4.3)1 mL,加10 mmol/L甲酸銨溶液(4.12)稀釋至1 L,搖勻,過濾。
4.23 濾膜:0.22 μm(尼龍)。
5 儀器和設(shè)備
5.1 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀,配有電噴霧(ESI)離子源。
5.2 分析天平:感量0.0001 g,0.01 g。
5.3 離心機(jī):≥10 000 轉(zhuǎn)/分鐘。
5.4 超聲波清洗器。
5.5 渦旋混合器。
6 分析步驟
6.1 提取
6.1.1 火鍋醬料、湯、調(diào)味油
稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150 µL同位素內(nèi)標(biāo)工作液(4.19),再加入5 mL水,振搖使分散均勻(醬類樣品必要時(shí)可加10 mL水),加入15 mL乙腈(4.2),渦旋振蕩1 min,加入6 g無水硫酸鎂(4.7)和1.5 g無水醋酸鈉(4.8)的混合粉末(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫?,迅速振搖,渦旋振蕩1 min.,以4000 轉(zhuǎn)/分鐘離心5 min,取上清液待凈化。
6.1.2 固體類調(diào)味粉
稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50 mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150 µL同位素內(nèi)標(biāo)工作液(4.19),再加入5 mL 0.1 mol/L鹽酸(4.11)溶液,超聲處理30分鐘,用1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至使pH試紙呈中性,加入15 mL乙腈(4.2),渦旋振蕩1 min,加入6 g無水硫酸鎂(4.7)和1.5 g無水醋酸鈉(4.8)的混合粉末(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫杆僬駬u,渦旋振蕩1 min.,以4000 轉(zhuǎn)/分鐘離心5 min,取上清液待凈化。
6.2 凈化
稱取50 mg(±5 mg)PSA(4.9),100 mg(±5 mg)無水硫酸鎂(4.7),100 mg(±5 mg)C18粉末(4.10)置于2 mL聚四氟乙烯具塞離心管中(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反妫迫∩锨逡海?span>6.1)1.5 mL至此離心管中,渦旋混合1 min,以10 000轉(zhuǎn)/分鐘離心2 min,移取上清液,0.22 μm濾膜(4.23)過濾,取濾液備用待測。
7 測定
7.1 參考液相色譜條件
a) 色譜柱:BEH HILIC(粒徑1.7µm,2.1×100mm),或相當(dāng)者;
b) 進(jìn)樣量:5 μL;
c) 柱 溫:40 ℃;
d) 流 速:0.3 mL/min;
e)流動(dòng)相:A相(4.21):含0.1%甲酸的乙腈,B相(4.22):含0.1 %甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液,按表1進(jìn)行梯度洗脫。
表1 梯度洗脫程序
時(shí)間/min
|
A相/%
|
B相/%
|
0.00
|
90
|
10
|
0.30
|
90
|
10
|
1.00
|
80
|
20
|
2.50
|
80
|
20
|
3.00
|
90
|
10
|
6.00
|
90
|
10
|
7.2 參考質(zhì)譜條件
a) 離子化方式:電噴霧電離;
b) 掃描方式:正離子掃描;
c) 檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);
霧化氣、氣簾氣、輔助氣、碰撞氣均為高純氮?dú)?;使用前?yīng)調(diào)節(jié)各參數(shù)使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測要求,參考條件見附錄B。
7.3 定性測定
在相同實(shí)驗(yàn)條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某種組分峰的保留時(shí)間一致,并且所選擇的兩對(duì)子離子的質(zhì)荷比一致,樣品定性離子相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的定性離子的相對(duì)豐度比進(jìn)行比較時(shí),相對(duì)偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判定樣品中存在該組分。
表2 定性確定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差
相對(duì)離子豐度/%
|
>50
|
20~50
|
10~20
|
<10
|
允許的相對(duì)偏差/%
|
±20
|
±25
|
±30
|
±50
|
7.4 定量測定
在儀器最佳狀態(tài)下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)樣,以嗎啡和可待因的色譜峰與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物面積的比值為縱坐標(biāo),嗎啡和可待因的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,以罌粟堿、蒂巴因和那可丁的色譜峰面積為縱坐標(biāo),罌粟堿、蒂巴因和那可丁的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。樣品溶液中各待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。嗎啡和可待因采用內(nèi)標(biāo)法定量,罌粟堿、蒂巴因和那可丁采用外標(biāo)法定量。
在上述色譜和質(zhì)譜條件下,7種化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子(定量)質(zhì)譜圖參見附錄C。
7.5 空白試驗(yàn)
除不稱取樣品外,按6.1、6.2步驟進(jìn)行后測定。
8 分析結(jié)果的表述
將液相色譜-質(zhì)譜測得濃度代入下式計(jì)算含量:
c × V
X=
m
式中:
X — 試樣中各待測物的含量,單位為微克每千克(μg/kg);
c — 從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的供試品溶液中各待測物的濃度,單位為微克每升(µg/L);
V — 樣液最終定容體積,此處為15,單位為毫升(mL);
m — 試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
9 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。
10 其他
本標(biāo)準(zhǔn)罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡、可待因的檢出限分別為8 μg/kg、8 μg/kg、8 μg/kg、40 μg/kg、40 μg/kg。
罌粟堿、蒂巴因和那可丁添加濃度范圍為25 μg/kg~250 μg/kg,嗎啡、可待因添加濃度范圍為125 μg/kg~1250 μg/kg時(shí),回收率為70 %~110 %。
附錄A
(資料性附錄)
罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因5種化合物及2個(gè)內(nèi)標(biāo)化合物相關(guān)信息
表A.1 7種化合物中文名稱、英文名稱、CAS登錄號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量
序號(hào)
|
中文名稱
|
英文名稱
|
CAS登錄號(hào)
|
分子式
|
分子量
|
1
|
罌粟堿
|
Papaverine
|
58-74-2
|
C20H21NO4
|
339.15
|
2
|
嗎啡
|
Morphine
|
57-27-2
|
C17H19NO3
|
285.14
|
3
|
那可丁
|
Narcotine
|
128-62-1
|
C22H23NO7
|
413.15
|
4
|
可待因
|
Codeine
|
76-57-3
|
C18H21NO3
|
299.15
|
5
|
蒂巴因
|
Thebaine
|
115-37-7
|
C19H21NO3
|
311.15
|
6
|
嗎啡-D3
|
Morphine-D3
|
67293-88-3
|
C17H16D3NO3
|
288.36
|
7
|
可待因-D3
|
Codeine-D3
|
70420-71-2
|
C18H18D3NO3
|
302.38
|
附錄B
(資料性附錄)
質(zhì)譜/質(zhì)譜測定參考質(zhì)譜條件
5種生物堿及2個(gè)內(nèi)標(biāo)化合物的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓(DP)及碰撞氣能量(CE)見表B.1。
表B.1 7種化合物的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓和碰撞氣能量
組分名稱
|
定性離子對(duì)
(m/z)
|
定量離子對(duì)
(m/z)
|
去簇電壓(DP)/V
|
碰撞氣能量
(CE)/eV
|
罌粟堿
|
340.4/202.2
|
340.4/202.2
|
92
|
38
|
340.4/171.1
|
49
|
嗎啡
|
286.0/181.3
|
286.0/181.3
|
97
|
50
|
286.0/165.3
|
50
|
那可丁
|
414.4/220.5
|
414.4/220.5
|
95
|
30
|
414.4/353.3
|
34
|
可待因
|
300.4/215.2
|
300.4/215.2
|
90
|
34
|
300.4/165.4
|
55
|
蒂巴因
|
312.3/58.3
|
312.3/58.3
|
52
|
38
|
312.3/249.1
|
22
|
嗎啡-D3
|
289.4/185.2
|
289.4/185.2
|
95
|
40
|
189.4/165.2
|
53
|
可待因-D3
|
303.5/215.3
|
303.5/215.3
|
80
|
35
|
303.5/165.2
|
60
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附錄C
(資料性附錄)
7種化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的提取離子(定量)質(zhì)譜圖
(嗎啡:100 ng/mL、可待因:100 ng/mL、罌粟堿:20 ng/mL、那可?。?span>20 ng/mL、
蒂巴因:20 ng/mL、嗎啡-D3:50 ng/mL、可待因-D3:50 ng/mL)
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